第十一章 芳酸及其酯類藥物的分析 第一節(jié) 水楊酸類藥物的分析 1、 化學(xué)性質(zhì)：對(duì)氨基水楊酸鈉溶于水， 2、 其他不 3、 溶。本類藥物易水解，阿斯匹林檢查水楊酸，對(duì)氨基水楊酸鈉檢查間氨基酚中間產(chǎn)物。 結(jié)構(gòu)： 4、 鑒別試驗(yàn)： (一)、三氯化鐵反應(yīng)：水楊酸及其鹽：在PH4-6，與三氯化鐵反應(yīng)，阿----紫堇色；對(duì)----紫紅色 。 (二)、水解反應(yīng)：阿司匹林與碳酸鈉加熱水解，加過(guò)量稀硫酸，析出水楊酸白色沉淀。 (三)、重氮化--偶合反應(yīng)：對(duì)氨基水楊酸鈉(具芳伯胺基)---橙紅色沉淀。 (四)、紅外吸收光譜：水楊酸、貝諾酯、對(duì)氨基水楊酸鈉。 5、 阿司匹林的雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定： 檢查： 1、溶液的澄清度：碳酸鈉試液中的不溶物，碳酸鈉試液中應(yīng)澄清 。 2、水楊酸：水楊酸酚羥基與高鐵鹽作用生成紫堇色。對(duì)色比較不得更深。 3、易炭化物：檢查被硫酸化呈色的低分子有機(jī)雜質(zhì)。 　　2000規(guī)定阿片(0.3%)，阿腸溶片(1.5%)以比色法控制水楊酸量，阿栓中游離酸(1.0%)以高效液相。 　　含量測(cè)定：1、中和法：直接滴定法(用乙醇不溶劑) 兩步滴定法：用于片和腸溶片測(cè)定 　　2、高效液相色譜法：用于阿司匹林栓劑的含量測(cè)定。 6、 對(duì)氨基水楊酸鈉的特殊雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定： (1) 間氨基酚雜質(zhì)的產(chǎn)生及其檢查方法： 間氨基酚導(dǎo)致變色，有毒。對(duì)X不溶于乙醚，間X溶于乙醚，兩者分離，用Hcl滴定。 (2) 含量測(cè)定：芳伯胺基， (3) 酸性中用亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)， (4) 永停法指 (5) 示終點(diǎn)。 第二節(jié) 苯甲酸類藥物的分析 苯甲酸鈉含量測(cè)定：與鹽酸生成苯甲酸， 雙相滴定法：苯甲酸易溶于水，水液呈堿性，用水-乙醚溶劑系統(tǒng)，用鹽酸滴定。 第三節(jié) 其他芳酸類藥物的分析 1、 化學(xué)結(jié)構(gòu)與鑒別試驗(yàn)： 氯貝丁酯分子中酯結(jié)構(gòu)與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用，形成有色異羥肟酸鐵，顯紫色。 紫外特征吸收和紅外光譜均可 。 2、 雜質(zhì)檢查：中間產(chǎn)物對(duì)氯苯氧異丁酸， 3、 控制酸度 1、 酸度：制備 2、 中鹽酸硫酸。 3、 對(duì)氯酚：合成起始材料對(duì)氯酚， 4、 用氣相色譜法檢查。 5、 揮發(fā)性雜質(zhì)：合成過(guò)程中， 6、 用氣相色譜法。 4、 兩步滴定法：測(cè)定含量。